QB/T 2853-2007 脂肪胺

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QB/T 2853-2007.Fatty amine.

5.3.5精密度

在重复性条件"下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于总胺值的0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。

5.4仲叔胺值、 仲胺值和叔胺值的测定

定义:仲叔胺值是与1g试样中仲胺及叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数,它是仲胺值和叔胺值之和。仲胺值是与1g试样中仲胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数,叔胺值是与1g试样中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。

5.4.1 试剂

a)三氯甲烷(GB/T 682);

b)水杨醛(GB/T 14156);

c)乙酸酐(GB/T 677); .

d)盐酸(GB/T 622), c (HCl) = 0.1mol/L异丙醇-乙二醇标准滴定溶液，“[同5.3.1.c)];

e)溴酚蓝(GB/T 12592)指示剂，1.0g/L异丙醇溶液,同 [5.3.1.d)]。

5.4.2仪器

a)烧杯.100mL;

b)量简50mL;

c)具塞滴定管25mL;

d)安装有玻璃电极和甘汞电极或复合电极的pH计，有40.05pH单位的灵敏度， 或者是类似的电位滴定仪或全自动电位滴定仪;

e)电磁搅拌器，带搅拌棒;

f)刻度移液管5mL。

5.4.3试验程序

a)指示剂法(仲裁法)

精确称取试样脂肪烷基伯胺1g~15g,仲胺、叔胺或二胺0.3g~0.5g (称准至0.001g)，置于100mL烧杯中,加入30mL三氯甲烷，加热溶解后,加3mL水杨醛[5.4.1.b) ]搅拌30min.加溴酚蓝指示剂[5.4.1.e)]5滴~8滴，用0.1mol/L的 盐酸标准滴定溶液[5.4.1.d)] 滴定至突变为亮黄色，并保持30s不褪为终点,记下所对应的体积(V])。同样操作，但将3mL水杨醛改为5mL乙酸酐[5.4.1.c)]， 记下对应的体积(2)。

b)电位滴定法

同_上指示剂法操作至“搅拌30min"，将校准后的酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中，开启电磁搅拌器并调节适当速度，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液 [5.4.1.d)] 进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值的大突跃为终点, :记下所对应的体积(V])。同样操作，但将3mL水杨醛改为5mL乙酸酐，记下对应的体积(V2)。

5.4.4结果计算

(QB/T 2853-2007 脂肪胺标准内容仅部分展示)

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