QB/T 1133-1991 首饰金覆盖层厚度的测定方法化学法

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QB/T 1133-1991.

5.4金 标准溶液的制备

用分析天平称取标准金0.1000g于100mL烧杯中,加入王水10ml,在调温小电炉上微热溶解后加入20%氯化钾0.5mL微热蒸至近干,待冷却后加入盐酸2mL微热蒸至近干(重复三次)。加入盐酸10mL溶解后,移人100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.据匀。每毫升金标准溶液含金1mg.

b.用移液管量取上述(a)金标准溶液5mL,注人1000mL容量瓶中,用5%的盐酸稀释至刻度,摇匀。每毫升金标准溶液含金5ug.

5.5工作曲线的绘制

5.5.1用移 液管分别取(b)金标准溶液0.0.1.0.2.0,3. 0,4.0.5.0mL分别注人于25mL分液漏斗中，加入相应量5%盐酸，使溶液总体积为10mL.

5.5.2 往分液漏斗中分别准确加入甲基异丁基酮-甲苯混合溶剂10mL,剧烈振摇1min,静止分层后弃去水相。

5.5.3在有机相中加人混酸10mL,0.2%孔雀绿1mL.振摇30s,分层后弃去水相.再加人混酸10mL,洗涤有机相一次。

5.5.4将有机相移入10mL干燥的比色管中，加人甲醇0.5mL,并轻轻摇动数次,使其混合均匀。

5.5.5在分光光度计上,用lcm比色槽,在波长640nm处以空白试剂作参比,测定其消光值。

5.5.6绘出工作曲线。

6分析步骤

6.1用0~25mm外径千分尺等精密量具量好首饰试样,计算出试样面积。

6.2 用戆有无水乙醇的脱脂棉将试样清洗干净。

6.3 用100mL烧杯,将试样浸于10%氰化钾溶液10mL中,至覆盖层恰好全部溶解,取出试样用少量的蒸馏水将试样冲洗干净,洗涤液和原溶液合并。

6.4 在通风橱中,加20%氯化钾2~5滴和盐酸5mL.于溶液中,加热蒸至近干,冷却，再加人盐酸5ml.再蒸至近干,取下冷却。

6.5加入 5%盐酸5mL,微热使烧杯中残渣溶解后,将溶液移入50mL容量瓶中,用5%的盐酸稀释至刻度(如果试样基体含银,则需加水15mL后,将氯化银过滤,洗净弃去,将滤液洗液合并于50ml.容量瓶中,加5%盐酸稀释至刻度)。

6.6用移液管吸 取上述溶液1~5mL于25mL分液谰斗中.加人相应量5%盐酸使溶液总体积为10mL.

6.7用移液管准确加入甲基异 丁基酮-甲苯混合溶剂10mL于分液漏斗中,剧烈振据1min,静止分层后弃去水相。

6.8在有 机相中,加人混酸10mL,0. 2%孔雀绿溶液1mL.撒摇30s,静止分层后弃去水相,再加混酸10mL,洗滌有机相一次。

6.9将有机相移入10mL干燥比色管中加甲醉0.5mL,轻轻振据数次，使其混合均匀。

(QB/T 1133-1991 首饰金覆盖层厚度的测定方法化学法标准内容仅部分展示)

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