脱硫脱碳剂检测

脱硫脱碳剂是酸性气净化工艺重要的使用化工产品检测材料之一。在天然气净化、合成气脱硫脱碳、炼厂气处理的现代工艺中，基本上形成了甲基二乙醇胺（MDEA）的催化（活化）溶剂体系，涉及到了选择性脱硫、脱碳、同时脱硫脱碳、酸性气提浓、脱除有机硫等各个方面。

一、需求背景早期使用的醇胺类脱硫脱碳剂主要有一乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、二异丙醇胺（DIPA）、二甘醇胺（DGA）等净化剂，但是随着工艺的成熟， 以 N—甲基二乙醇胺（MDEA）为基础的脱硫脱碳剂逐渐成为主流，所以此次醇胺类脱硫脱碳剂检测指标也是以N—甲基二乙醇胺（MDEA）作为表征。但是由于国标中只有GB/T36767-2018《醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法》、GB/T31589-2015《活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法》两项方法标准，其产品标准并未规定，所以需要我们对其各项关键指标制定的检测方法及依据。MDEA与早期使用这些脱硫脱碳剂部分化学性质相近，易于混淆，而且不同含量的醇胺其应用性能相差较大，因此，对N—甲基二乙醇胺（MDEA）的质量分数需要进行重点检测，此外还需要检测的关键指标有凝点、水溶性试验、起泡趋势、脱碳性能、脱硫性能。 这些指标对醇胺类脱硫脱碳剂吸收性能、使用和贮存条件都直接的影响。二、检测方案1. MDEA质量分数测定MDEA质量分数是直接影响到醇胺类脱硫脱碳剂性能的关键指标之一，也是决定其脱硫脱碳效果的好坏的重要指标。 醇胺类脱硫脱碳剂中加入MDEA的多少，关系到产品成本的高低和 利润的多少，为节约成本，各生产单位在保证产品质量和满足标准指标的前提下，基本都会尽可能低地控制 N—甲基二乙醇胺（MDEA）质量分数，一般要求为大于等于 50.0% 。MDEA质量分数可以依据GB/T35212.1—2017中第17章的规定进行测定。检测方法大致如下：打开氢气阀门，启动色谱电源，将载气流量控制在50mL/min，汽化室温度280℃、检测器温度280℃、柱箱温度200℃——250℃，桥流120mA——150mA；待色谱稳定后，用微量注射器进1µL样品，进行样品测定。测定峰面积，并计算出N—甲基二乙醇胺（MDEA）的质量分数。重复测定两次，取两次重复测定的算术平均值作为测定结果，测定结果保留三位有效数字。2.凝点检测凝点，即物质固液转变的温度点，该指标会受到大气压等外界条件的影响。 参考 质量分数一般大于50%的要求，一般醇胺类脱硫脱碳剂的凝点要求小于等于-25℃。 检测方法可依据 GB/T 510 中的手动凝点测定法测定。3.水溶性试验水溶性试验主要是利用了MDEA能与水任意比例互溶，溶液为澄清液，无可见杂质的原理。如果溶液受到污染或碳化，溶液就会变浑浊并有黑色颗粒物，此时，溶液的脱硫脱碳效率就会产生较大变化，因此该指标也可以作为衡量醇胺类脱硫脱碳剂性能的依据。检测方法可以依据 GB/T 6324.1 中的规定进行测定。4.起泡趋势检测起泡趋势主要影响醇胺类脱硫脱碳剂净化气的质量以及溶液的损耗。 该指标一般要求为起泡高度≤50mm、消泡时间 ≤10s。 检测方法可以按 GB/T 21885（《纺织印染助剂 消泡剂 消泡效果的测定》）的规定进行，其中检测条件要求为MDEA质量分数为 50%，温度为 40℃。5.脱碳性能、脱硫性能检测脱碳性能、脱硫性能总结来讲就是检测脱硫脱碳剂的净化性能。由于醇胺类脱硫脱碳剂净化性能主要是除去原料气中的硫化氢、二氧化碳。 所以这两项指标主要是通过测定净化气中硫化氢、 二氧化碳的含量来表征，要求为净化气中硫化氢小于等于1mL/m3 、二氧化碳小于等于 20mL/m3 ，检测方法可以依据 GB/T 36767 的规定测定。