聚乙烯管炭黑含量检测

一、方法分析目前，炭黑的检测国家标准为GB/T 13021-1991《聚乙烯管材和管件 炭黑含量的测定（热失重法）》。从标准名称我们就可以看出，该标准的标龄已经有30多年了。*新可供参考的国际标准为ISO 6964:2019 《聚烯烃管材和管件-热失重法测定炭黑含量-试验方法》。所以我们依据ISO 6964:2019 提出了三种聚乙烯管产品中的炭黑含量检测方法。分别为管式电炉法、马弗炉法、热重分析仪法，其中马弗炉法分为传统马弗炉法和微波马弗炉法两种。

二、管式电炉法1.将管式电炉预热至(550±50)℃，然后将装有试样的石英样品舟放入管式电炉燃烧管的进口。2.将喷嘴固定到燃烧管的入口，并与氮气的出口相连。如果需要，可将氮气经过净化系统后通入燃烧管。3.调节流量计，使氮气通入管式电炉流速为（200±20）m³/min，大约5min。4.将放有样品舟的燃烧管推入管式电炉的中心，调节氮气流速为（100±10）m³/min，热解约45min。5.热解结束时，将放有样品舟的燃烧管移回到管式电炉的低温段，放置并通入相同流速的氮气保持10min。6.从管式电炉的燃烧管中取出样品舟，置于干燥器中冷却，并在（23±2）℃下称重。该质量记为㎡，*到0.1mg。7.将样品舟放入温度为（900±25）℃的管式电炉中煅烧，直到炭黑全部消失。8.将样品舟置于干燥器中冷却，并在（23±2）℃下称重。该质量记为m³，*到0.1mg。三、马弗炉法传统马弗炉法1.传统马弗炉的初始温度为(325±25)℃，将装有试样(5.2.4)的带盖坩埚置于马弗炉(5.1.4)内。2.以(10±1)°C/min——(15±1)°C/min的升温速率程序升温至(550±25)°C。试样在(550±25)°C热解(10±5)min。3.热解结束后，马弗炉以(15±1)°C/min的降温速率程序降温至(325±25)°C（热解的初始温度）。4.从马弗炉中取出带盖的坩埚，使其在干燥器中冷却至室温。5.在室温下，将带盖坩埚在干燥器中干燥，并打开盖子称重（带盖称重），将坩埚放入干燥器中干燥30min后，再次称重（带盖称重）。重复这个步骤，直到恒重，即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为㎡6.将打开盖子的坩埚置于马弗炉内，并将温度设置为（900±25）°C。温度到达后，煅烧（30±5）min（带盖煅烧）。7.关闭马弗炉，等待温度降至500°C以下，取出坩埚。8.在室温下将打开盖子的坩埚在干燥器干燥并称重（带盖称重），将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重（带盖称重）。重复这个步骤，直到恒重，即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为m³。微波马弗炉法1.将马弗炉的温度升至(520±25)°C，将装有试样(5.2.4)的带盖坩埚置于微波马弗炉(5.1.5)内。2.试样热解(10±0.5)min。从微波马弗炉中取出带盖的坩埚，使其在干燥器中冷却至室温。3.在室温下，将带盖坩埚在干燥器中干燥，并打开盖子称重（带盖称重），将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重（带盖称重）。重复这个步骤，直到恒重，即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为4.将打开盖子的坩埚放入微波马弗炉中，并将温度设置为（900±25）°C。温度到达后，煅烧(10±1)min（带盖煅烧）。5.关闭微波马弗炉，等待温度降至500°C以下，取出坩埚和盖子。6.在室温下，将盖有盖子的坩埚在干燥器中干燥，并打开盖子称重（带盖称重），将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重（带盖称重）。重复这个步骤，直到恒重，即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为m³四、热重分析法1.使用热重分析仪（TGA），通入适当的惰性气体，以10℃/min或20℃/min的升温速率由室温升温至800℃；2.保持通入惰性气体，在800℃下恒温15min；3.在不冷却的情况下，切换为通入空气或氧气，以10℃/min或20℃/min的升温速率由800℃升温至900℃）。4.根据质量损失测量炭黑含量。